科研人必备神器扫描电镜SEM
2024/10/20 来源:不详白癜风最好的医院 http://www.zgbdf.net/m/
扫描电镜全称为扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope,简称SEM),被广泛地应用于化学、生物、医学、冶金、材料、半导体制造、微电路检查等各个研究领域和工业部门。
最常见的扫描电镜品牌大部分都是进口的,如蔡司(Zeiss)、日本电子(JEOL)、日立(Hitachi)、泰思肯(TESCAN)等,国产的主要是中科科仪。
大部分的扫描电镜都会配置能谱仪(EnergyDispersiveSpectrometer,简称EDS),用来进行成分分析。这里要注意的是能谱不能单独存在,是依附电镜而使用,作为一个探测器而存在,常见的能谱仪品牌有岛津(Kratos)、牛津(Oxford)、赛默飞(ThermoFishe),均为进口设备。
扫描电镜基本原理
电子束与样品作用时会产生信号,这些信号最为常见的包括:背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征x射线、俄歇电子那么可以利用这些信号对样品的性能进行表征。能谱分析是会额外配置一个能谱探测器,利用特征X射线进行成分分析。
电子枪发射出的高能电子束与样品物质的交互作用,产生了各种信息被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应。
设备就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序、成比例地转换为视频信号,完成1一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像,以下就是SEM工作原理图。
扫描电镜样品制备
了解过SEM的工作原理后,接下来就是重要的制样环节啦。大部分人都会忽略制样的重要性,其实样品制备的好坏,对测试结果有很大的影响。
优质的待测样品要具备以下特点:电、小、净、稳
电:导电性好,导电性好的样品成像效果好,导电性差的样品需要喷金增强导电性
小:样品小导电性会好,且易于抽真空
净:保证待测面的新鲜,最好可用酒精擦拭后再测试
稳:没粘稳的话图像会一直晃动、飘,成像质量差。
一般要测的样品状态有:块状、薄膜、粉末、液体,常用的导电胶带是双面碳胶带。
块状、薄膜:尺寸标准接近10mm*10mm*1mm左右的规格。
液体:先在样品台上粘双面胶带,然后粘上干净的硅片,接着把溶液小心滴在硅片上,自然烘干。
粉末:在样品台上粘双面胶带,取少量粉末撒在胶带上,用洗耳球吹去多余的样品;个别分散性较差的样品可分散在液体溶液中,重复液体制样方法
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注:制备块体样品时,最好在表面再粘点导电胶带,以增强导电性。
以上样品制备好后,导电性好的样品可直接放入扫描电镜样品仓中进行测试,导电性差/不导电的样品则需要先进行喷金处理再放进样品仓中抽真空进行测试。
扫描电镜示意结果图
扫描电镜照片是灰度图像,分为二次电子像和背散射电子像,主要用于表面微观形貌观察或者表面元素分布观察。
一般二次电子图像主要反映样品表面微观形貌,基本和自然光反映的形貌一致,特殊情况需要对比分析。背散射电子图像主要反映样品表面元素分布情况,越亮的区域,原子序数越高。看表面形貌,通常亮的区域高,暗的区域低。但非常薄的薄膜,背散射电子会造成假像;导电性差时,电子积聚也会造成假像。
不同品牌的扫描电镜测试结果所呈现的内容也不一样,用HF酸腐蚀了玻璃表面(不导电,已喷金),想通过SEM观察表面腐蚀凹坑的情况。
最最最最重要就是这个5μm的标尺!这也是一张SEM图像必不可少的一个信息。整个标尺的长度是5μm,则对应的每小格是nm,由标尺可看出,存在很凹坑都是微米级的,右上角单独存在的凹坑尺寸在1~1.5μm范围内。根据SEM的形貌图,结合所做的实验,就可以对结果进行描述啦,是不是很简单呀。